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日本钢桶协会标准:钢桶内部清洁度测定方法-说明

译文/辛巧娟

【编者按】本文由辛巧娟女士根据日本钢桶协会标准翻译,该标准的翻译过程非常艰难,对于一位没有学过日文的人,要翻译日文标准,难度可想而知。尽管如此,辛巧娟女士仍然坚持一边学习日语一边翻译。此翻译稿已经过懂日文的同学审核,认为翻译非常精确。在此,感谢辛巧娟女士的辛劳,为中国钢桶包装行业又做出了一份贡献,其精神是难能可贵的。

本文分三大部分,第一部分《钢桶内部清洁度测定方法》;第二部分《标准的附件》;第三部分《关于钢桶内部清洁度测定方法的说明》。文章篇幅较长,分三次分享,本次分享第三部分。

本标准中文版解释权归辛巧娟女士。本标准将编入最新版的《钢桶国际标准汇编》中,需要的朋友可与辛巧娟女士联系。

声明:本来可以标上“原创”标记的,辛巧娟女士坚持不标原创,她一直认为给文章标原创太“小气”。她说:“我们欢迎转发,自己的辛苦不算什么,只要对行业发展有好处,转多少次都行!”但是,由于本文的翻译整理工作确实辛苦,为了感谢辛巧娟女士的劳动,我们希望转发此文的朋友,最好能标明本文的来源和作者的姓名,谢谢!

 

1 标准化的宗旨和经过

桶中填充的内容物,从以石油为首的粗原料产品,转移到化学等精细产品,特别是电子材料树脂,精密机械清洗剂,医药品等,对桶内的清洁性能的要求越来越强烈。

对于这样的要求,同行业各公司在各自的条件下进行测定评价,对于使用多家公司钢桶的顾客,在同行中制定统一的测定方法,进行定量化的必要性越来越强。在这样的背景下,SEFA(欧洲钢桶工业会)于2002年6月在戛纳举行的第4届I CDM国际会议上,提出了将钢桶清洁度测定方法标准化的方案。

根据该提案,JSDA于2003年6月组成了工作小组,在修改日本同行业公司所采用的现有方法的同时,讨论了是否采用SEFA提出的测定方法条件。

 

2 标准化方面有问题的事项

2.1 适用范围

在本标准中,规定了200l闭口钢桶的清洁度测定方法。这是因为该品种是日本使用量最大的通用品种,因此对清洁度的需求也最大,工作小组以该品种为主体进行了讨论。

另外,为了尽量遵循本标准的测定方法,同时对其他容量的钢桶(中小钢桶)和开口钢桶也作了测定方法,仅供参考。见附件4(中小型罐头的测定方法)和附件5(开放式鼓的测定方法)。

2.2 洁净度评价项目

关于污染粒子的数量,由于难以根据无数存在的粒子各自的材质和形状来测定粒子数,因此在本标准中以尺寸不同的粒子数的测定和总重量的测定来代表。

另外,由于考虑到钢桶内部的污染物质除了灰尘等固体粒子以外,还有机油和防锈油等的残留,除了污染粒子量的测定以外,对残留油分的测定方法也进行了讨论。结果,对于残留油分的最佳测定方法,也得到了适当的测定条件。然而,测定油分需要昂贵的设备和先进的测量技术,在同行业中实施标准很困难。因此,关于油分的测定不属于本标准的规定,作为参考在附件6中记载了测定方法。 

2.3 参照标准

在本标准中,作为洁净度测定结果的评价基准,与SEFA法相同,采用了“NAS 1638 (National Aerospace Standards)”。该标准是本标准中处理的污染粒子相关的清洁度评价标准,因为该标准是全球是最普及的,所以作为本标准的参照标准最合适。

除了这个标准之外, 作为测量方法的参考标准还有:(ISO11500(油压光原理的自动屏蔽系数法的微粒测量方法)”,或“ISO4405(质量法测定机油污染的方法)”的提案。但由于各公司在设备、费用和技术方面都难以严格遵守这些标准的详细条件,所以决定不列入规定。

2.4 测定方法

测定方法的示意流程图见参考图。各测定试验条件的规定理由说明如下:

1)清洗试验液

过去,各公司的试验采用水为首的正己烷和氯化亚甲基,但由于以下原因,认为统一为异丙醇比较合适,因此做出了规定。

①清洗试验液是水的情况下,桶内无涂层的钢桶在清洗试验过程中容易生锈,生锈粒子混入清洗试验液中,被作为污染粒子测量,另外,附着油分的钢桶(例如,欧美没有进行化学处理的桶等), 不仅无法溶解和清洗附着在油分中的污染粒子,混入净水中的油分与水分离,形成油滴,被测定为污染粒子等,清净度测量精度上有很多问题。

②在清洗试验液中,优选选择与现实内容物类似的物性液体,桶内无涂层的钢桶,通常内容物是石油和化学药品等非水系的液体,几乎没有填充水系内容物的情况,所以清洗试验液最好采用非水系液体。

③考虑到SEFA的提案。

SEFA法最初采用的是异丙醇和甲苯。其中,甲苯具有很强的毒性,根据日本PRTR法(第一种化学物质)的对象物质难使用。由于两种溶剂之间的洗净性有差异,测量数据会产生偏差。而且统一为异丙醇,也可以清洗油分,清洗性没有问题。所以SEFA提议统一为异丙醇,得到了同意。

④附表1给出了一个使用不同清洗液测定试验结果实例。例如,日本通常使用的纯净水和SEFA推荐的异丙醇,使用估计污染水平相同的同一生产批次的钢桶进行清洗试验,比较了污染粒子的捕获率。结果表明, 清洗液为异丙醇的情况下,污染粒子的捕捉率更好。

综上所述,证明了异丙醇是合适的。

2)测试液的调整及过滤用过滤器

关于过滤用过滤器的类型和孔径,根据NAS评价基准的最小粒子尺寸的5µm的测定精度方面考虑安全率,并且考虑到过滤试验工作性(孔径越小需要的时间越长)而规定。

即关于过滤器类型,假设使用孟氏过滤器。关于过滤器的孔径,在试剂测量时,绝对孔径设定为小于5µm~1 µm;清洗试验液调整为小于或等于试剂测量时,绝对孔径设定为0.8 ~ 1 µm。

注意,过滤器的孔径不是公称孔径,而是绝对孔径。

另外,关于过滤器的材质,对测试液的异丙醇的耐药性是必要的,工作组对各种材质讨论结果: 确认了PTFE系的过滤器是合适的,推荐PTFE系的过滤器。而且该PTFE系的上述孔径尺寸的孟氏过滤器在市场上有销售。

3)试验液的调整

市面上出售的试剂通常不是无污染粒子的。因此,即使在试验液中使用特级试剂,在放入钢桶之前,也必须先用过滤器过滤。在这种情况下,如上述所述,使用绝对孔径为0.8 ~ 1µm的孟氏滤波器。

4)试验液量

测试液量越多,污染粒子的捕捉率越好,但是,清洗测试液的液量,除了计算出附表2中清洗测试液的液量与钢桶内表面的清洗面积的关系的数据之外,考虑到成本和操作性,规定为5l。

5)试验罐内清洗方法

关于清洗试验中钢桶的旋转数,日本的钢桶企业一般采用的方法是,每个部位(桶顶、桶底、桶身),以40~120rpm(转/分)进行2分钟的旋转清洗(80~240转)。而在SEFA法中,虽然没有桶顶和桶底的旋转数规定,但是规定了将桶身来回翻滚4米(共8米),共约4次的旋转洗净。

根据这些条件,本标准中规定,旋转清洗每个部位至少要旋转10次以上。该条件是根据在对钢桶的清洗旋转数和污染粒子捕捉量的关系调查试验中,捕捉量在10转以上时,基本饱和的结果(附件附表3)确定的。

6)清洗试验液的回收方法

关于钢桶内清洗液的回收方法,日本钢桶企业和SEFA(欧洲钢桶制造商协会)都是采用倾斜钢桶排出回收的重力法和通过泵抽出桶内液体这两种方法。在本标准中统一为用泵抽出桶内清洗液的方法。

这是因为用泵抽出的方法与重力法相比,清洗液和污染粒子的回收率更好,还可以防止来自工作环境的污染(特别是附着在桶顶上的污染物质的混入)。

另外,在本标准中增加了回收率95%以上的规定。这个条件在日本钢桶企业回收方法和SEFA(欧洲钢桶制造商协会)的回收方法中都没有规定,但由于对污染度测定数据有很大的影响,被认为是非常重要的,所以决定纳入规定。另外,95%以上的数值是根据工作小组反复试验得到的回收率数据(附表4)确定的。

7)清洗试验次数

清洗试验规定同一只桶进行一次。这是假设在新用户中内容物的提取是1次;另外,通过调查清洗次数与钢桶内部污染粒子捕获率的关系的试验数据(附表5),确认了被捕获的污染粒子数在第2次以后大幅减少,并且考虑到成本和试验操作性而做出了决定。

8)微粒数测定步骤

在测定微粒子数时,需要特别注意试剂液搅拌好后进行静置脱气,这是因为在脱气不充分的情况下,残留气泡被计数为污染粒子,严重影响测量精度。

9)测定结果中计算值的舍入方法

测定结果中的计算值,根据JIS Z 8401的规则B,如下所示进行四舍五入。

①每100ml的污染粒子数CD

由于NAS评价标准中的表示是整数,所以“小数点以后四舍五入”。

②每一只桶的总重量W

在使用精密天平进行测量时,由于规定了精度要达到0.lmg,所以“小数点第2位以后四舍五入”。

③每100ml的重量百分比

在NAS评价标准中,最优的精度级别值是0.02mg,以小数第2位表示,因此“小数点第3位以后四舍五入”。

2.5 测定结果的显示

关于测定结果的显示方法,考虑到记录标准化是重要性,样式统一按照附件3的形式执行,包括测定条件在内记载必要的事项。 

2.6 其他

保证范围 虽然在SEFA提案的标准中规定了保证值,但是在日本,对于桶内洁净度的要求,根据顾客和用途的不同而不同,因为桶内的洁净度需要和每个顾客单独沟通决定,所以在本标准中不作明确规定。 

 

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