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扫描电镜在金属包装中的应用

文/宋伟伟

扫描电镜(即扫描电子显微镜)诞生于20世纪60年代,它使人类的观测水平进人到了微观世界。依靠高分辨率、良好的景深和相对简易的操作等优势,扫描电镜广泛应用于科学研究和工程实践中。在金属材料(钢铁、冶金、机械加工)和非金属材料(化学、地质矿物学、橡胶玻璃纤维)等领域,运用扫描电镜分析材料的微观形貌、组织和成分,成为微观分析检测和研究不可缺少的工具。
本文以所使用的德国蔡司扫描电子显微镜为例,介绍了扫描电子显微镜在金属包装产品相关的检测分析和研究中的应用,该仪器可以很好地为金属包装产品的原材料检测、内涂效果、密封状态和质量事故的分析提供强有力的技术支持。

一、扫描电镜的结构

扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束,在试样表面进行扫描,激发出各种信息, 通过对这些信息的接收、放大和显示成像,对试样表面进行分析。

扫描电镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统组成。电子光学系统的作用是用来获得产生物理信号的激发源;信号收集及显示系统旨在检测样品产生的物理信号,并放大转化为显像系统信号,真空系统和电源系统分别提供扫描电镜正常工作防止样品污染的真空度和各部件所需的电源。

二、金属包装原材料检测

金属包装产品制造产业链较长,从最初的钢板到最终的产品金属容器,经过不同的生产企业和生产工序,不可避免地会出现各类问题。因此,对生产原材料的检验尤为重要,当常规检测方法无法进行分析判断时,扫描电镜可以在微观层面对原材料进行检测。

目前金属包装原材料的检测应用主要包括以下两个方面。

1、原材料形貌、成份相份布检测。金属包装用冷轧板、镀锌板、马口铁、镀铬铁和铝基板表面粗糙度、擦伤和针孔等微观形貌检测,镀锌板、马口铁、镀铬铁和铝基板表面金属元素成分和分布检测。

2、彩印钢板印涂效果的捡测。可以观察内涂装固化效果,进行涂布漏涂、杂质点、划花和熔锡等问题检测,分析涂料的元素成分。
在工作中检测的部分样品扫描电镜图如图l所示。

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图1 金属包装原材料扫描电镜图

三、金属包装产品微观测量

扫描电镜系统中带有标尺,可以迸行微小尺寸的测量,对干金属包装产品上常规设备无法进行尺寸测量的部位,可以采用扫描电镜进行测量,具体应用如下。

1、涂膜厚度的测量。将试样镶嵌后横截面磨抛进行测量,样品制备处理过程会对测量结果造成一定的误差,可在一定程度测得涂膜的厚度。

2、焊缝结结构尺寸的测量。观察焊缝结构的横截面,可以测量焊缝的搭接量、焊缝厚度,以及粉末补涂厚度的分布情况。

3、盖子刻线余量和铆钉处等微观尺寸测量。能够更好地检测生产过程中参数的控制,评价产品质量的稳定性。

4、卷边封口部位尺寸测量。当卷边出现问题时,采用扫描电镜比常规方法测试更加直观清楚,磨抛制样对样品损伤相对较小。

部分实验结果扫描电镜图如图2所示。

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图2 微观尺寸测量扫描电镜图

四、内涂层腐蚀失效分析

金属包装产品一般保质期较长,内容物长期与金属容器内璧接触不可避免地会发生腐蚀。当金属容器存在原材料不良或加工工艺损伤等问题时,会加速腐蚀反应而导致金属包装产品腐蚀失效,引起质量事故。扫描电镜能够对腐蚀失效的原因迸行分析,研究腐蚀发生的过程和机理。

部分实验结果扫描电镜图如图3所示。

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图3 腐蚀失效分析扫描电镜图

五、质量事故分析

扫描电镜在对金属容器应用中的质量事故进行分析时也发挥了重要作用,测试结果具有科学性和权威性。对目前工作中所遇到的检测问题简要列举如下。

1、内容物中的异物成份鉴定。有助于从生产各个环节查找原因,分析引入异物的生产工序,对可疑异物来源样本进行成分比对。

2、容器内璧腐蚀。尤其是焊缝、卷边和缩颈等变形大的位置腐蚀分析,实罐内涂膜缺陷状况.焊缝补涂效果测试。

3、脏污、印涂异常、自斑及涂膜起皱。可针对金属容器外壁脏污、印刷效果异常、盖子白斑和缩颈部位涂膜起皱等问题分析,如分析脏污成分;查找问题产生原因。

部分实验结果扫描电镜图如图4所示。

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图4 质量问题分析扫描电镜图

六、扫描电镜注意事项

扫描电镜是一种大型分忻仪器,广泛应用于材料微观形貌观察和成分分析,但它也有一定的局限性,对测试的样品有较高的要求,在使用中还应该严格遵循以下仪器操作规程。

第一,扫描电镜由于价格昂贵及特殊的工作原理,需要由专人操作,对操作人员专业技术水平要求高,减少不规范操作对仪器的损害,并定期进行维护,使仪器处于最佳工作状态。

第二,扫描电镜对测试样品有要求,要具有合适的尺寸,能放进样品仓并固定,样品不能含有水分,物理和化学性质稳定,磁性样品要预先去磁,对不导电或导电性差的样品需要采用离子溅射仪进行喷金处理,从而增强其观察效果。

第三,我司德国蔡司扫描电镜光源的电子枪为钨灯丝,每个钨灯丝的使用时间约为100小时,达到寿命极限时会断裂,必须进行更换。此外,每次进行测试时,需要对设备内部抽真空或充氮,扫描电镜不适用于批量测试,对干不同的待测试样品,应提前明确测试位置和目的,提高测试效率。

(文章来源:《金属包装》2016年第三期)

 

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